煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法

膠質(zhì)層指數(shù)是判斷煙煤結(jié)焦性的一項(xiàng)重要指標(biāo)，也是煤炭分類的主要指標(biāo)之一

①膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定過程反映了工業(yè)焦?fàn)t煉焦的全過程，通過研究膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定過程，可研究煉焦過程的機(jī)理。

②膠質(zhì)層大厚度y值直接反映了煤的膠質(zhì)體的特性和數(shù)量，是煤的結(jié)焦性能好壞一個(gè)標(biāo)志，是我國(guó)煙煤分類的一項(xiàng)工藝性指標(biāo)。

煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定包括大膠質(zhì)層厚度Y、終收縮度X和體積變化曲線及焦塊技術(shù)特征等指標(biāo)，在我國(guó)現(xiàn)行的以煉焦煤為主的煤分類方案中，Y值為分類指標(biāo)之一。

煙煤膠質(zhì)指數(shù)測(cè)定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的煉焦條件而設(shè)計(jì)出來(lái)的。煤樣在鋼杯中，上加恒壓又底面單側(cè)加熱。鋼杯置入一定規(guī)格和技術(shù)指標(biāo)的帶孔耐火磚中，以一定的加熱速度升溫此時(shí)傳至杯內(nèi)的溫度由上而下依次遞增。

因?yàn)閱蝹?cè)加熱時(shí)，周圍散熱條件較好，在煤杯內(nèi)的煤樣就形成了一系列溫度自下而上傳遞等溫面。當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)，因?yàn)樯厦娴拿簶舆€不到軟化溫度，所以保持原樣不變中間一部分則因?yàn)榈搅塑浕瘻囟榷兂蔀r青狀的膠體——膠質(zhì)體;而下面一部分則因?yàn)榈竭_(dá)固化溫度，而由膠質(zhì)體變成了半焦。因此，煤樣中形成了半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三部分，這就是膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定的全過程。

一、煤質(zhì)化驗(yàn)儀器

1 、膠質(zhì)層測(cè)定儀

(1)煤杯其規(guī)格為：外徑70mm，杯底內(nèi)徑59mm，從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑為60mm，從杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45號(hào)鋼制作。煤杯內(nèi)杯壁應(yīng)當(dāng)光滑，無(wú)條痕和缺凹，應(yīng)定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應(yīng)大于0.5mm，杯底和壓力盤，析氣孔的布置詳見GB479-2000。

(2)膠質(zhì)層層面探針(簡(jiǎn)稱探針)：探針直徑為lmm，下端為鈍頭?？潭葐挝粸閘mm。精度0.1-0.2mm對(duì)裝好煤樣尚未試驗(yàn)的煤杯，用探針測(cè)量其紙管部位置時(shí)，指針應(yīng)指在刻度尺的零點(diǎn)上。

(3)加熱爐：由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒，保證按規(guī)定的“在初30min 內(nèi)以8℃/分的升溫度到250℃以后以3℃/分的速度升至730℃終止"。

(4)硅碳棒的規(guī)格要求：(L270或300mm代替)電壓110V,電流8-20A;使用部分長(zhǎng)度150mm，直徑8mm冷端長(zhǎng)度60mm，直徑16mm，灼熱部分溫度極限1200-1400 ℃。兩電阻值相近的硅碳棒串聯(lián)使用。

(5)程控儀：附有時(shí)間顯示，溫度顯示同時(shí)控制兩煤樣試驗(yàn)，操作方便，曲線重復(fù)性好。(采用調(diào)壓控溫很難達(dá)到要求)

(6)熱電偶高溫計(jì)：用K型愷裝熱電偶測(cè)溫，并每季校驗(yàn)一次。

(7)推焦器1個(gè)，1.0-5.0mm左棉墊若干，卷煙紙，小鏟等。

二、煤樣要求

1、膠質(zhì)層測(cè)定用煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定：

a.煤樣縮制方法按GB474 進(jìn)行。

b.煤樣應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

c.煤樣通過1.5mm的圓孔篩。

2、煤樣灰分的處理，分別對(duì)待

a.為確定煤炭牌號(hào)的煤樣，應(yīng)按分類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行減灰

b.洗選精煤質(zhì)量的檢查，不另減灰

c.商品煤除為確定牌號(hào)外均不減灰。(灰分太高時(shí)如>20%應(yīng)減灰)

3 、煤樣應(yīng)封裝在容器中，存于陰涼處，防止氧化從制樣到測(cè)定不超過半個(gè)月。

三、測(cè)定準(zhǔn)備工作

1、測(cè)定前先清除煤杯內(nèi)壁，杯底，熱電偶套管及壓力盤上所附的焦屑、炭黑用金剛砂布(1.1/2)清除干凈，打光各部件。清除煤杯底氧化層仔細(xì)地清潔溝槽凸起和凹槽，清理好各析氣孔暢通，并清除熱電偶管的煤粒、炭黑、石棉等雜物。

2、在光滑細(xì)鋼棍上制作一個(gè)單層紙管。直徑為2.5-3.0mm，高為48-53mm。

3、用厚為0.5-1.0mm的石棉紙作兩直徑為59mm的石棉園墊，園墊應(yīng)打出電偶管的圓孔，與壓力盤部件相對(duì)應(yīng)。在上部園墊相應(yīng)位置打一個(gè)供穿過紙管的小孔(3.2mm)，石棉紙可直接買到。

4、用方格紙作體積曲線用的記錄紙安在記錄轉(zhuǎn)筒上，寬度與轉(zhuǎn)筒的高度相同。長(zhǎng)度略大于轉(zhuǎn)筒圓周長(zhǎng)

5、將煤杯放好杯底并使杯底熱電偶的凹槽中心與壓力盤上熱電偶孔中心對(duì)準(zhǔn)

6、先將下部石棉墊放在杯底，并使墊上園孔對(duì)準(zhǔn)杯底凹槽，再在杯內(nèi)下部沿杯壁圍上濾紙條(寬5mm，長(zhǎng)190-200mm)將熱電偶管放入杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放好，用壓板固定熱電偶管和鋼棍，保持垂直狀態(tài)。將500 克煤樣縮分出每份煤樣為100±0.5g，并將每份煤樣分四次裝入杯中，每裝25克之后，用金屬針將煤樣攤平，不要搗固。煤樣裝完后，暫取下壓板，放上上部石棉園墊，對(duì)準(zhǔn)熱電偶管放入壓力盤，用壓板固定電偶管然后將煤杯放入爐孔中。安裝好壓力盤，杠桿祛碼，并調(diào)節(jié)杠桿為水平狀態(tài)，用水平尺檢驗(yàn)。(當(dāng)測(cè)定中膠質(zhì)體溢出壓力盤時(shí)應(yīng)重裝樣,注意嚴(yán)密性)，小心抽出細(xì)鋼棍(采用旋轉(zhuǎn)方式)防止帶出紙管。(如紙管撥出或煤粒進(jìn)入了紙管,應(yīng)重新裝煤樣)。調(diào)好探針另點(diǎn)，連接好電源和程控儀表，安裝好記錄紙，并記錄轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)速是否正常(1mm/min)，調(diào)整活軸軸心到記錄筆尖的距離為600mm，加好墨水或中性筆。

7、在測(cè)定前求出煤樣的裝填高度：h=H-(a+b)式中：h—煤樣的裝填高度(mm)，H—由杯底表面到杯口的煤杯全高(mm)，a—由壓力盤表面到杯口的距離(mm)，b—壓力盤和兩石棉墊的總厚度(mm),a 的數(shù)值用鋼尺(分度0.5mm)沿煤杯周圍四個(gè)點(diǎn)，求出平均值，H的數(shù)值在裝煤前實(shí)測(cè)(測(cè)定方法同a)。b的數(shù)值用卡尺測(cè)(使用相同石棉紙時(shí)，只測(cè)一次即可)。8、同一煤樣平行測(cè)定時(shí)，裝填高度允許差為1mm報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)將煤樣的裝填高度的平均值附注于X值之后。

四、測(cè)定步驟

1 、加熱速度規(guī)定：在開始30分鐘內(nèi)為8℃/分升至250 ℃，以后為3℃/分的升溫速度，每10分鐘記錄一次溫度。在350-600℃間控制溫差不大干5℃，在其余時(shí)間不大于10℃，否則作廢重作，時(shí)間從250℃開始計(jì)算

2、當(dāng)溫度升到250℃ 時(shí)，調(diào)好筆尖開始記錄，并先確定“另點(diǎn)線”再將筆尖對(duì)準(zhǔn)起點(diǎn)，開始繪體積曲線。

3、一般煤樣，當(dāng)體積曲線開始下降后8mm，后開始測(cè)量膠質(zhì)層上部層面，下降10mm后開始測(cè)下部層面，到650℃時(shí)停止測(cè)層面，如體積曲線呈山型或生成流動(dòng)性大的膠質(zhì)體時(shí)，可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ箿y(cè)定，一般可在膠質(zhì)大厚度出現(xiàn)后，再對(duì)上下層面各測(cè)2-3次即可停止，并立即用石棉絨堵住探測(cè)孔，以免膠面體溢出。測(cè)量上部層面時(shí)，用探針通過專用小孔，當(dāng)感覺到接觸膠質(zhì)層時(shí)，讀取層面到杯底的距離，記錄在“上層層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄時(shí)間(以250℃起計(jì)算時(shí)間,以分為單位)。測(cè)量下部層面時(shí)，將探針小心穿過膠質(zhì)層，直到半焦的堅(jiān)固層為止，并進(jìn)行記錄距離和時(shí)間。控探針抽出時(shí)，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，防止帶出膠質(zhì)體和跑出煤氣，會(huì)影響體積曲線形狀和層面位置。

4、鋇組量上，下層面的次數(shù)，根據(jù)體積曲線，形狀及膠質(zhì)體的特性確定。

(1)呈之字型或波型時(shí)，在體積曲線上升到高點(diǎn)時(shí)，測(cè)量上部層面，當(dāng)曲線下降到低點(diǎn)時(shí)測(cè)量下部層面(但下部層面測(cè)量不應(yīng)太頻繁，8-10分測(cè)一次)當(dāng)曲線起伏多時(shí)，可間隔1-2次起伏，在體積曲線的高點(diǎn)和低點(diǎn)測(cè)量上部層面，并每隔8-10分鐘在體積曲線的低點(diǎn)測(cè)量另一次下部層面。

(2)呈山型，平滑下降型或微波型時(shí)，上部層面5分鐘測(cè)一次，下部層面10分鐘測(cè)一次，當(dāng)體積曲線分段符合上述情況時(shí)，各段按對(duì)應(yīng)特點(diǎn)方法進(jìn)行測(cè)定。

(3)當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時(shí)汀值在7 以下時(shí)膠質(zhì)層上下層面不明顯可暫停20-25 分鐘使層面恢復(fù)以后巧分鐘以上測(cè)一次上部或下部層面，并小心準(zhǔn)確測(cè)出下部層面位置。

(4)測(cè)定時(shí)形成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí)，下部層面測(cè)定可遲一些開始，然后每隔7-8分鐘測(cè)量一次到620℃，應(yīng)堵孔，測(cè)量此煤時(shí)，小心帶出膠質(zhì)體。

(5)測(cè)定實(shí)驗(yàn)在溫度為730℃時(shí)停止，關(guān)閉電門，取下祛碼，使儀器冷卻，如需再次測(cè)定時(shí)，上部磚垛完全冷卻至室溫，才能進(jìn)行。(或換另一磚垛才可進(jìn)行)

(6)在試驗(yàn)中，煤氣大量從杯底(熱側(cè))析出時(shí),應(yīng)向電熱元件吹風(fēng)防止燒杯硅碳棒。

(7)試驗(yàn)?zāi)z質(zhì)體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質(zhì)層面驟然高起。試驗(yàn)應(yīng)重作。

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