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一、艾氏卡法基本原理
艾氏卡法是由一位叫艾氏卡的學(xué)者于1874年提出的,現(xiàn)在它已成為一個(gè)經(jīng)典的方法。煤樣與艾氏卡試劑(一份質(zhì)量的碳酸鈉和兩份質(zhì)量的氧化鎂的混合物)均勻混合后,在高溫下的灼燒,使煤中的各種硫化物轉(zhuǎn)化成二氧化硫和少量三氧化硫,并與艾氏卡試劑中的碳酸鈉作用生成亞硫酸鈉和硫酸鈉,在空氣中氧的作用下,亞硫酸鈉有轉(zhuǎn)化成硫酸鈉。煤中存在的硫酸鈉與碳酸鈉進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為硫酸鈉。生成的硫酸鹽用水浸取,在一定的酸度下,加入氯化鉀溶液,使可溶性硫酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜^沉淀,測定硫酸鋇質(zhì)量,即可求出煤中的全硫含量。
二、測定步驟
1、稱取1g煤樣放在30ml的瓷坩堝中,加2g艾氏卡試劑(以下簡稱艾氏劑)混合,用玻璃棒攪勻,再加1g艾氏劑均勻覆蓋在混合物上。
2、將裝有試樣的坩堝移入馬弗爐中,在1~2h內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800~850℃,并在該溫度下加熱1~2h.
3、將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫;將坩堝中的灼燒物用玻璃棒輕輕搗碎后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中;用洗瓶以熱蒸餾水將坩堝內(nèi)壁沖洗干凈,并將洗液收集到燒杯中。
4、在燒杯中加入蒸餾水100~150mL,然后在電爐上煮沸約5min;將燒杯中的煮沸物用傾斜法通過定性濾紙過濾,用熱蒸餾水洗滌殘?jiān)?次,再將殘?jiān)D(zhuǎn)移漏斗中的濾紙上,用熱蒸餾水仔細(xì)洗沖10次以上,直至洗液總體積越位250~300ml。
5、向?yàn)V液中滴入2~3滴甲基橙指示劑,然后加1+1的鹽酸調(diào)至溶液呈現(xiàn)中性,在過量2mL時(shí)溶液呈微酸性;將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下,慢慢滴加10%氯化鋇熱溶液10mL;使帶沉淀的溶液在近沸騰狀態(tài)維持越2h,冷卻或靜置過夜。
6、用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗滌到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))
7、將沉淀連同濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙(切勿使濾紙著火燃燒),然后在溫度為800~850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫(25~30℃)稱重,求得硫酸鋇沉淀的質(zhì)量。
空白試驗(yàn):每配制一批艾氏劑或其它任一試劑時(shí),應(yīng)進(jìn)行兩次以上空白試驗(yàn)(不加煤樣),操作步驟與試樣測定相同。兩次測定的差值不能大于0.001g,取其算術(shù)平均值作為空白值。
以上就是煤質(zhì)化驗(yàn)中艾氏卡法的含硫量測定方法,艾氏卡法含硫量的技術(shù)方法及檢測時(shí)的注意問題請關(guān)注華諾電子的文章連載!免費(fèi)技術(shù)服務(wù)咨詢電話0392-2234888
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